1967 年，Williams 报道了用微波加快某些化学反应的实验研究结果，由此微波辐射技术扩展到了化学领域。1986 年，Gedye R 等在微波炉内进行了酯化、水解等化学反应，于是微波开始用于合成化学。此后，微波技术便逐渐渗透应用于化学的各个领域[1- 3]。微波(Microwave，MW)是指波长从1 mm～1m，频率从300 MHz～300 GHz介于无线电波和红外线之间的电磁波。微波比其它用于辐射加热的电磁波，如红外线、远红外线等波长更长，因此具有更好的穿透性。

微波加热技术作为一种新型绿色化学方法，其加热方式不同于传统加热，传统加热是通过辐射、对流、传导这三种方式由表及里进行的，而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的介电加热产生热效应，具有波辐射加热不仅速度快、条件温和、效率高，而且所制备的微粒比表面积大、粒径小、尺寸分布较均匀，还能提高反应速率和反应选择性，因此能缩短反应时间并提高反应产率。采用微波技术进行化学合成不但可以大大提高反应速率(2~3 个数量级)，节省大量的能源和时间，而且由于微波独特的非热传递式的加热方式，使得微波的热效应和非热效应同时影响化学反应的进行，比传统合成方法更能得到结构完好，形态均一的产品，甚至是一些传统合成方法不能得到的产品。

过去十几年的研究表明微波能量具有极好的影响化学过程的能力。这些包括了化学和物质的合成及分离。尤其是，近年来的研究证明了在制备纳米材料时使用微波能量对于降低反应时间具有重要意义。更进一步的微波合成技术证明相比于传统水热合成它可以制备更多均质的产品。然而合成速率增强的机理和工程学还不清楚。

1、微波辅助合成纳米金属氧化物

近年来,微波法作为合成纳米金属氧化物的有效手段得到广阔的发展。具有较高的表面活性和磁性能, 以及纳米微粒特有的小尺寸效应、表面效应、量子效应、催化、发光特性的纳米Fe3O4的微波法制备报道较少。海岩冰[11]等分别用微波法和化学沉淀法、超声法、磁力搅拌法制备纳米Fe3O4，对样品进行了TEM分析，并将各种方法的制备周期、产率、操作以及制得样品的粒径、形貌进行了比较，结果发现用微波法制备纳米Fe3O4是一种快速简便的制备方法，只需8s 就可以得到团聚较少，产率较高，粒径为30 nm 的微球形纳米Fe3O4。而其它方法团聚都较严重，并且制备周期要长得多，产率也较微波法低。

作为光催化剂的纳米TiO2制备方法主要有气相沉积法、溶胶凝胶法和水热氧化法等，由于对设备和技术要求高、成本高,因而阻碍了规模生产的进行。刘平安等[12]采用微波加热均匀沉淀法，以钛液为原料、尿素为沉淀宿主制备了锐钛矿型的纳米TiO2，利用XRD和TEM表征了粉体的晶体结构和形貌。研究了微波功率、微波辐射的连续性以及尿素配比（钛和尿素的摩尔比）对产品量和粒径的影响。实验表明其他参数不变的条件下，微波功率越大、连续性越高、尿素配比越大，收率越高，但的粒径变化不明显。胡震[13]以四水硫酸高铈[Ce(SO4)2·4H2O]和氢氧化钠为反应物，表面活性剂聚乙二醇起到分散产物的作用，在微波作用下制备纳米二氧化铈。采用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、差热一热重联用分析仪和紫外一可见分光光度计对产物进行表征分析。所制备的纳米CeO 颗粒的粒径为24.9 nm，在紫外区具有良好的吸光性能，特别对中长波紫外线有很强的吸光性，可见光区具有较好的透明性，可用于防晒化装品中，具有很好的应用前景。

2、微波辅助合成纳米金属化合物

硒的化学形态影响其生物活性进而影响人类健康。以Se ( Ⅳ) 形态存在的亚硒酸及其盐很稳定、耐酸、耐氧化。因此纳米亚硒酸盐的合成及其性能的研究具有重要的现实意义。熊英[14]等采用微波水热法合成出纳米CaSeO3 粒子。考察了制备该纳米粒子的影响因素。并对产品进行了X射线衍射仪(XRD) 和透射电子显微镜(TEM) 测试和光催化染料性能的研究。结果表明，合成了粒度均匀的纳米CaSeO3，平均粒径为25 nm。XRD 表明化合物属于斜方晶系，CaSeO3纳米粉对甲基橙染料具有光催化降解作用，随着CaSeO3的浓度增大，催化降解效果越强,具有良好的光催化性能。该方法可以制备出粒径小、分布均匀、具有良好催化性能的纳米CaSeO3粒子。微波辐射高效、节能，用于纳米材料的合成具有其他化学合成方法不可比拟的优点。何则强[15]等以SnCl4·5H2O和NaOH 为原料，用微波辅助固相法合成了纳米SnO2。结果表明，微波输出功率、微波作用时间对合成产物结构和粒度具有重要的影响。当微波输出功率为350 W、微波辐射时间为20 min 时，可以得到粒度为20 nm 左右，而且分布均匀的纳米SnO2。该方法制备的纳米SnO2，可逆容量达到760 mA·h·g- 1，0.1 C 和0.5 C 进行充放电时，60 次循环后的容量保持率分别为92%和83%，良好的电化学性能说明该法制备的纳米SnO2是一种很有前途的锂离子电池负极材料。陈洁[16]等在微波加热条件下制备酚醛树脂／有机改性蒙脱石纳米复合材料，研究了蒙脱石不同加入方法、不同加入量和搅拌时间对有机改性蒙脱石分散效果的影响，并用X射线小角衍射观测其微观结构。结果表明，苯酚和甲醛可以进入蒙脱石片层间进行缩聚反应，使蒙脱石片层间距扩大甚至剥离。

3、合成半导体材料

半导体纳米材料因其具有独特的量子尺寸效应、表面效应和介电效应而表现出新奇的光电及化学性质，在发光材料、非线性光学材料、光敏材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。廖学红[17]等以Zn(ac)2·2H2O 为锌源，Na2SeSO3为硒源，通过微波辐射加热合成了ZnSe 半导体纳米粒子，并用XRD和TEM进行了表征。邓崇海[18]等以氯化锌和碳酸钠的水溶液为前驱体溶液,在家用微波炉低火加热10 min，制得了结晶性较好的半导体ZnO 纳米棒。XRD, SAED 和EDS 表明粉体的纯度很高，结晶好，FESEM和TEM表明粉体为一维棒状结构，纳米棒直径在60nm 左右，长度在300 nm~500 nm。与其他方法相比，微波合成ZnO 纳米棒,具有操作简便，条件温和，过程清洁，重复性好等优点，具有潜在的工业化开发应用前景。

4、在合成新型复合材料上的应用

随着微波技术的进一步发展，微波辐射技术被越来越多的用来合成新型材料。将碳材料与纳米尖晶石催化材料密切结合的复合材料的合成方法成为新的研究热点。任志伟等[19]以Co 和Mn 的醋酸盐通过共沉淀法制得的草酸盐为前驱物,分别用马弗炉和微波热处理都得到结晶良好且纯度高的复合氧化物MnCo2O4。其中用微波加热得到的MnCo2O4为纳米晶型，平均粒径15 nm，分布均匀。该纳米MnCo2O4对氧在碱性介质中的还原反应具有良好的催化性能, 以其制备的空气扩散电极在室温、空气气氛中、- 0.2 V 电位下，氧还原电流密度达96 mA/ cm2 ，显示了MnCo2O4复合氧化物纳米材料作为氧还原反应催化剂的良好前景。微波处理使MnCo2O4与碳材料复合增加了氧还原反应的活性点，降低了电子转移过程的电阻。通过对两种热处理方法所制备样品多方面的性能比较,证明微波加热法在纳米材料制备方面具有很大优势。彭秧锡等[20]将微波技术引人到纳米粉体的合成当中，尝试制备纳米氧化镁和氧化锌的复合粉体:用水合氯化镁和水合硫酸锌为反应物，直接用碳酸钠溶液作沉淀剂，在乙二醇介质中，采用微波加热直接沉淀法合成了锌与镁的复合碱式碳酸盐前驱体。将此前驱体在750℃缎烧,制得了纳米MgO·ZnO 的复合粉体。结果表明加热分解制备出的纳米MgO·ZnO 复合粉体结晶性能良好，晶体形貌为球形，粒径大小为30- 80nm，且具有纳米ZnO 和MgO 的双重特性，它有望配合MgO 的使用, 在自洁净陶瓷、涂料等[21]领域产生新的应用, 进一步研究与开发工作正在进行之中。杨艳琼等在[Bmim]BF4 离子液体介质中，采用微波辐射加热用溶胶—凝胶法成功地制备出TiO2/PMMA复合光催化剂。用[Bmim]BF4 离子液体作为反应的介质，能够显著提高TiO2/PMMA 复合材料的光催化活性，所制备的TiO2/PMMA 复合材料不需要经过高温煅烧，就表现出极高的光催化活性，并且负载PMMA 后，复合材料的光催化活性得到了进一步的改善，能够极大地降低反应温度，显著缩短反应的时间, 从而减少能耗。

5、结语

微波技术具有合成快速、操作简便、高效、节能、省时、无污染的特点[22- 24]，可以在有限的时间内合成纯度高、粒径小、分布均匀的纳米材料，开辟了材料合成的新领域。与传统方法相比体现出了明显的优势。目前，微波在化学中的应用正处于初级阶段，大部分是将家用微波炉加以简单改装而成的，安全性及效率都不是很好，限制了该领域研究的发展。而且微波实验仅是在实验室中小规模的使用，没有投入工业生产。我们要尽快将微波引入化学工业生产，以减少日益严重的化工污染。另外应加强微波加热和传统加热方式的对比研究,并结合量子化学知识，深入地揭示微波场对化学反应作用本质的影响，在此基础上使得微波加热的应用更加完善。总之,微波法有望为纳米材料的制备提供新的有效途径,在纳米材料合成中的应用前景十分广阔，相信这一领域将会受到更多人的重视。